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真空(kōng)對(duì)半連續聚酯生産的影響 以及常見故障的分析



影響半連續聚酯裝置縮聚階段的因素較多,如溫度、EG/PTA配比、催化劑的種類、攪拌速度、真空(kōng)等。通過對(duì)國内十幾條半連續聚酯裝置的設計(jì)、開(kāi)車調試以及售後服務,發現(xiàn)真空(kōng)是縮聚階段重要的工(gōng)藝參數,它将直接影響生成物的分子量和(hé)質量,而且真空(kōng)系統也(yě)比較容易出現(xiàn)故障,處理(lǐ)不及時(shí)将會(huì)造成産品等級降。

1 縮聚階段真空(kōng)的控制

1.1 真空(kōng)階段(指常壓~667Pa)

縮聚過程所生成EG的80%将在此階段被真實抽除,且聚合體的分子量較低(dī),容量被大(dà)量EG蒸汽帶出,造成真空(kōng)管路堵塞,所以在此階段要逐步、緩慢地建立真空(kōng),實踐證明(míng),将低(dī)真空(kōng)時(shí)間控制在45分鐘(zhōng)比較合理(lǐ)。

圖1中縮聚内溫曲線在低(dī)真空(kōng)開(kāi)始後5分鐘(zhōng)左右和(hé)40分鐘(zhōng)左右出現(xiàn)兩個波谷,在同一時(shí)間冷凝器出口溫度出現(xiàn)兩個波峰,由此可以看(kàn)出在低(dī)真空(kōng)開(kāi)始時(shí)以及35~40分鐘(zhōng)時(shí),從(cóng)縮聚釜中抽出EG的較多,所以低(dī)真空(kōng)控制時(shí),将前期和(hé)後期的 抽氣速率适當放(fàng)緩。 

1.2 高(gāo)真空(kōng)階段

聚合度與平衡常數K值和(hé)所釋放(fàng)EG的關系式:
    DP= 
DP爲數均聚合度,ng表示達到(dào)平衡常數時(shí)生成的EG 分子數占起始羟乙基官能(néng)團的分數。BHET縮聚反應的平衡常數K值很(hěn)小(xiǎo),由上(shàng)面關系式可以看(kàn)出,在平衡時(shí)所生成的EG不斷排除,真空(kōng)度越高(gāo),殘存的EG 越少,縮聚體系中EG蒸汽分壓越小(xiǎo),DP值就越高(gāo)(如圖2),圖3反應了(le)不同壓力下(xià)的縮聚反應,故要求體系中真空(kōng)度高(gāo)(餘壓小(xiǎo)于70Pa)。


2.常見故障分析

縮聚系統工(gōng)藝流程簡圖如下(xià):

 

五級蒸汽噴射泵選用(yòng)杭州華達真空(kōng)設備廠(chǎng)産品,其它非标設備均爲揚州惠通聚酯技術有限公司設計(jì)。

2.1 噴嘴堵塞

現(xiàn)象:
① 高(gāo)真空(kōng)曲線出現(xiàn)異常波動,且單泵試驗真空(kōng)度也(yě)時(shí)好(hǎo)時(shí)差。
② 進不了(le)高(gāo)真空(kōng)。
原因:
蒸汽管道(dào)吹掃不幹淨,管道(dào)内部的焊渣或鐵(tiě)鏽經蒸汽長時(shí)間沖涮脫落,帶入噴嘴。經驗處理(lǐ)方法是按照真空(kōng)泵的操作(zuò)規程,将每級泵的蒸汽閥門(mén)關閉,觀察每級泵的蒸汽壓力表,如壓力表指示的壓力下(xià)降較慢或壓力下(xià)降過程中指針上(shàng)下(xià)顫抖,則可初步判斷此噴嘴被堵塞,需拆開(kāi)檢查。

2.2 真空(kōng)管道(dào)堵

現(xiàn)象:
① 縮聚釜内真空(kōng)度較差。
② 真空(kōng)泵上(shàng)真空(kōng)度較好(hǎo)。
原因:
① EG的蒸發,将低(dī)聚體帶出,長時(shí)間積累,至使真空(kōng)管道(dào)通徑越來(lái)越小(xiǎo),抽氣速率達不到(dào)使用(yòng)要求。
②低(dī)真空(kōng)建立時(shí)間短,且不平穩,造成低(dī)聚體随蒸發的EG大(dà)量帶出。

2.3 大(dà)氣腿腐蝕

現(xiàn)象:
① 真空(kōng)度較差。
② 真空(kōng)泵冷凝器内部有響聲,且伴有輕微震動(視(shì)洩漏點大(dà)小(xiǎo))。
原因:
由于蒸汽冷凝水(shuǐ)中含有少量EG,呈弱酸性,對(duì)大(dà)氣腿有一定的腐蝕作(zuò)用(yòng),尤其是液封水(shuǐ)箱内部插入水(shuǐ)中部分。如果洩漏點比較小(xiǎo)則很(hěn)難發現(xiàn),需采用(yòng)排除法進行判斷。(此現(xiàn)象較多出現(xiàn)在投産3年以上(shàng)的裝置上(shàng))

2.4 縮聚冷凝器液相出口堵塞

現(xiàn)象:
① 縮聚内溫上(shàng)升較慢。
② 遲遲進不了(le)高(gāo)真空(kōng),比正常時(shí)往往推遲1~2小(xiǎo)時(shí)。
③ 縮聚冷凝器出口溫度比正常時(shí)稍高(gāo)。
原因:
操作(zuò)時(shí)過早将冷凝器液相出口閥關閉,或低(dī)真空(kōng)階段縮聚内溫太低(dī),反應速度較慢,進入高(gāo)真空(kōng)後從(cóng)縮聚釜抽出的EG較多,緻使縮聚冷凝器底部積存較多EG,在高(gāo)真空(kōng)階段,EG蒸發被真空(kōng)抽走,剩下(xià)從(cóng)釜中帶出的低(dī)聚體沉積在冷凝器底部,時(shí)間一長出口可能(néng)會(huì)慢慢被堵死。縮聚内溫上(shàng)升較慢是因爲冷凝器液相出口被堵死後,EG進不了(le)集收罐,當冷凝器内EG的量達到(dào)一定程度後,就會(huì)有部分EG回流到(dào)縮聚釜内,再汽化需吸收熱量。

2.5 真空(kōng)管道(dào)清理(lǐ)周期明(míng)顯縮短

原因:
① 循環冷卻水(shuǐ)水(shuǐ)質較硬,縮聚冷凝器結垢,傳熱系數變小(xiǎo),冷卻效果差,不能(néng)将帶出的低(dī)聚物捕集下(xià)來(lái),至使清理(lǐ)真空(kōng)管道(dào)周期縮短。
② 酯化反應不完全,有未反應的PTA進入縮聚釜,由于PTA的分子量很(hěn)低(dī),很(hěn)容易被EG蒸汽帶出,真空(kōng)管道(dào)就容易被堵塞。
③ 酯化反應不完全,進入縮聚釜後,将有部分PTA與EG繼續反應,生成的水(shuǐ)進入集收罐,水(shuǐ)在-0.09Mpa(表壓)時(shí)汽化溫度僅46℃,當低(dī)真空(kōng)進行到(dào)某一點時(shí), 集收罐内的水(shuǐ)急劇(jù)汽化,産生大(dà)量氣體,将集收罐和(hé)冷凝器内的低(dī)聚物沖入真空(kōng)管道(dào),甚至進入真空(kōng)泵,至使清理(lǐ)真空(kōng)管道(dào)周期縮短。
另外(wài),蒸汽含水(shuǐ)多、蒸汽噴射泵冷卻水(shuǐ)水(shuǐ)溫、水(shuǐ)量、真空(kōng)系統洩漏均對(duì)真空(kōng)度有影響。

3 結論
① 低(dī)真空(kōng)階段抽氣速率的控制對(duì)真空(kōng)帶料有很(hěn)大(dà)影響。
② PET的聚合度約爲100,要達到(dào)此聚合度需要較高(gāo)的真空(kōng)度。
③ 影響系統真空(kōng)度的因素較多,需根據具體情況進行分析,及時(shí)處理(lǐ),以免影響産品質量。

參考文(wén)獻:
① 董紀震.合成纖維生産工(gōng)藝學(M).北京:中國紡織出版社,1994。